銅精礦是生產陰極銅的主要原料,由于銅精礦中含有一定量的氟和氯,會對冶煉不利。對銅精礦中氟和氯含量的控制是銅精煉步驟中一個非常重要的技術指標。因此,對銅精礦中氟和氯含量的測定意義重大。
根據GB/T 3884.12-2023,測定銅精礦中氟和氯的方法包括離子色譜法和電位滴定法。其中離子色譜法的原理是:試料經硫酸分解,其中的氟、氯隨水蒸氣逸出與樣品分離,經吸收液吸收,用離子色譜法測定。以保留時間定性,以工作曲線法計算氟和氯含量。
實驗內容涉及標準工作曲線的繪制:
采用20mL規格的赫施曼opus電子瓶口分配器,stepper模式,設置5個分液體積0.25、0.50、1.00、2.00、10.00mL,然后按分液鍵,將氟和氯混合標準溶液分別加入到5個100mL容量瓶中,另設一個不加的做空白對照,用水稀釋至刻度,混勻。用注射器由低濃度到高濃度依次進樣,得到上述各濃度的色譜圖。以氟和氯的濃度(μg/mL)為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制工作曲線。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達微升,不僅可用于常規的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準確地添加,非常適合做標準曲線和毫升級大批量灌裝。
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