聚鄰苯二甲酰胺(簡稱PPA)塑料是以對苯二甲酸或鄰苯二甲酸為原料的半芳香族聚酰胺,具有硬度大,強度高,耐化學性好,成本較低的優點。由于PPA樹脂的杰出的物理、熱和電性能,尤其是適中的成本,使它有廣闊的應用范圍。這些性能和優良的耐化學性一起,使PPA成為汽車工業許多用途的候選者。趨向更好的空氣動力學車身設計連同更高性能的馬達,將提高發動機箱的溫度,使傳統的熱塑塑料顯得不盡適用。這些新的要求使PPA成為制作下述部件的候選材料之一:汽車前燈反光器、軸承座、皮帶輪、傳感器殼體、燃料管線元件和電氣元件。
由于鄰苯二甲酰胺結構式中有一個苯環結構,常規方法難以完全消解或定容時有白色絮狀物析出。所以,只有提高消解溫度,高壓消解,使苯環斷裂,才能完全消解PPA塑料。
與傳統微波消解儀相比,超級微波具有最高300℃的消解溫度和20 Mpa的耐壓性,對于稠環樣品消解有先天的優勢。其設計的核心在于預加壓消解腔體(PDC)依靠整個腔體的密閉作用,而不是每個反應管單獨密閉。它的每一個反應管的內外壓平衡。同時,PDC底部加有載荷溶液(5:150的硝酸水混合液)可以在樣品劇烈放熱的時候平衡各個反應管之間的溫度。保證所有的反應管之間具有極小的溫差。同時又無需像普通微波一樣,對于加酸體積有最低要求。通過預加壓的方式,可以進一步提升消解過程中的溫度、壓力,相比普通微波具有更高的消解效率。
本實驗針對PPA塑料,進行超級微波消解,采用硝酸-過氧化氫體系消解,能夠實現PPA塑料的完全消解。
關鍵詞:超級微波;微波消解;高分子;PPA;聚鄰苯二甲酰胺
實驗部分
儀器
試劑及標準溶液
試劑:優級純硝酸;40%過氧化氫
純水:18.2 MΩ.cm超純水;
樣品稱量與消解體系
稱取0.1 g(精確至0.0001 g)樣品于石英消解管中,加入3 mL硝酸,1 mL過氧化氫按照微波消解程序消解,冷卻后取出消解管,將消解液轉移至50 mL比色管中,用少量水洗滌消解管2~3次,并用超純水定容。
超級微波消解
1)超級微波消解儀消解程序:
表1 超級微波消解升溫程序
2)超級微波消解溫度和壓力曲線圖
注:紅色為實際溫度曲線,橙色為預設溫度曲線,綠色為實際壓力曲線。
樣品消解狀態
樣品為白色顆粒狀,經超級微波消解,趕酸后定容能夠達到澄清透明無任何可見顆粒物狀態。
結論
本方案使用超級微波,硝酸-過氧化氫消解,可以完全消解PPA塑料。整個消解過程溫度平穩,壓力無劇烈變化,定容后無白色物質析出,消解液澄清透亮。
附錄
超級微波化學工作站配置清單
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