凍干機（冷凍干燥機）的使用步驟主要包括樣品預處理、設備啟動、凍干過程控制以及結束操作等環節。以下是詳細的操作流程和注意事項：

1. 樣品預處理

• ?預凍?

  ：將樣品放置在低溫冰箱或液氮中預凍成固體，確保樣品凍結。預凍時間通常為4小時左右，具體時間根據樣品性質調整。?12

• ?樣品厚度?

  ：液態樣品厚度不超過1厘米，塊狀樣品盡量切薄，以加快干燥速度。?1

2. 設備啟動

• ?檢查設備?

  ：確認真空泵、冷阱、密封圈等部件狀態正常，關閉真空釋放閥和排水閥。?3

• ?預冷?

  ：啟動制冷機，預冷冷阱至零下60℃左右，時間約為20-30分鐘。?1

• ?放置樣品?

  ：將預凍好的樣品放入樣品架，蓋上有機玻璃罩，確保密封良好。

3. 凍干過程控制

• ?啟動真空泵?

  ：預熱真空泵20分鐘后啟動，確保真空度降至10Pa以下。?2

• ?設定參數?

  ：根據樣品性質設定凍干時間、溫度和真空度。主干燥階段通常設定為樣品冰點以下10℃，后干燥階段根據需求調整。

• ?監控過程?

  ：通過設備顯示屏監控真空度和溫度變化，確保凍干過程穩定進行。?2

4. 結束操作

• ?緩慢放氣?

  ：凍干結束后，緩慢打開微通氣閥，使氣壓逐漸恢復至常壓，避免損壞真空傳感器。

• ?取出樣品?

  ：關閉真空泵和制冷機，打開有機玻璃罩，取出干燥后的樣品。?23

• ?清理設備?

  ：放掉冷阱中的冷凝水，清潔隔板、架子和密封圈等部件，保持設備清潔。

注意事項

• ?真空泵預熱?

  ：啟動前預熱至少15分鐘，以延長使用壽命。?

• ?樣品性質?

  ：避免使用含有溶劑或高鹽濃度的樣品，以免損壞設備。

• ?環境溫度?

  ：操作環境溫度不宜超過28℃，避免設備過熱。?3