樣品制備
樣品量:依據儀器要求與樣品特性確定,通常5-15mg,確保能準確反映熱效應。
樣品形態:若為粉末,需研磨均勻,避免結塊;若為固體塊狀,切成薄片或小塊,保證受熱均勻。
容器選擇:根據樣品性質選坩堝,如鋁坩堝適用于多數樣品,鉑金坩堝用于高溫或強腐蝕性樣品。
儀器操作
開機預熱:按說明書開啟儀器,預熱至穩定狀態,一般需30-60分鐘。
基線校準:放入空坩堝,設定合適溫度范圍和升溫速率,運行程序獲得基線,用于后續數據校正。
樣品測試:將制備好的樣品放入坩堝,置于儀器樣品室,設置溫度范圍(如-50℃-300℃)、升溫速率(如10℃/min)等參數,開始測試。
數據分析
數據導出:測試結束后,將數據導出為常見格式(如CSV、TXT)。
基線扣除:用專業軟件(如Origin、TAUniversalAnalysis)扣除基線,消除儀器噪聲和背景干擾。
峰識別與定量:識別熱流曲線上的峰,確定玻璃化轉變溫度、熔點、結晶溫度等特征參數。通過峰面積計算熱焓變化,如熔融熱焓、結晶熱焓。
結果驗證:對比標準樣品或文獻數據,驗證結果準確性。若偏差較大,檢查樣品制備、儀器操作等環節。
注意事項
實驗環境保持穩定,避免震動和氣流干擾。
定期對儀器進行維護和校準,確保性能良好。
不同樣品需針對性調整測試參數,以獲得準確結果。
掌握這些實戰技巧,能讓差示掃描量熱儀實驗更加高效、準確,為材料研究和開發提供可靠數據支持。
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