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QSight LC-MS/MS 應對化妝品中63種激素測定解決方

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2025年04月18日 11:23  

隨著人們生活水平的不斷提高,大家對化妝品的使用需求和要求也在逐漸 提高,并且隨著網絡代購的快速發展,各種歐美、日本、韓國等不同國家不 同功效的化妝品逐漸走進人們的視野,其安全性也為廣大消費者所關注, 化妝品中所添加的化學物質對人體健康具有潛在的危害,其中糖皮質激素外用可降低毛細血管的通透性,減少滲出和細胞浸潤,具有抗炎、抗過敏、免疫抑制等多種作用,長期使用易導致皮膚變薄、 發紅、發癢,甚至出現血糖升高、骨質疏松、胎兒畸形、免疫功能下降等現象,短期使用雌激素、雄激素、孕激素等性激素可 使皮膚保濕,回復彈性,減少皺紋,但長期使用含有性激素的化妝品會導致色素沉積,皮膚變薄,甚至具有致癌性【1】我國2015版《化妝品安全技術規范》將糖皮質激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素類物質列為禁用組分【2】


2019年9月國家藥品監督管理局發布公告,將 《化妝品中激素成分的檢測方法》和《化妝品 中抗感染類藥物的檢測方法》納入化妝品安 全技術規范。本文采用QSight LC-MS/MS聯用系統對化妝 品中的63種激素進行定性定量分析,其定量限滿足標準及相應的技術規范檢測需求, 輕松應對日常檢測分析要求。

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實驗方法i

樣品處理: 膏霜乳液類、液態水基類、凝膠類、面膜類樣品 稱取樣品0.2g(精確到0.001g),置于10mL具塞比色管中,加入少量乙腈(3:1),在渦旋混合儀上震蕩30s至試樣與提取溶劑混合均勻,然后加 入乙腈至近刻度,超聲提取20min,靜置至室溫,用乙腈(3:1)定容至刻度,搖勻,以4000r/min離心10min,濾過(必要時取上清液適量用50% 乙腈溶液稀釋,稀釋液經0.22μm濾膜過濾),濾液作為待測溶液。 

液態油基類 稱取樣品0.2g(精確至0.001g),置于離心管中,加入2mL正己烷,在渦旋混合儀上分散,然后加入70%乙腈3mL,渦旋震蕩2min,4000r/min 離心10min,吸取下層溶液至10mL比色管中,上層正己烷層用70%乙腈3mL,自“渦旋震蕩2min,?.”起,重復上述步驟一次,合并兩次溶液, 加50%乙腈定容至刻度,濾過(必要時用適量50%乙腈溶液稀釋,稀釋液經0.22μm濾膜過濾),濾液作為待測液。


LC-MS/MS儀器方法 PerkinElmer LX50 UHPLC參數: 色譜柱:Shim-pack XR-ODSIII 2.0mm× 150 mm , 2.2 μm 柱溫:35℃ 流速:0.3 mL/min 進樣量:10 μL


質譜參數: 儀器采用PerkinElmer QSight 420TM 三重四極桿質譜儀,離子源參 數及目標化合物質譜參數見表2和表3。

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結果與討論 本方法采用一針進樣,通過Time Managed MRM正負切換模式同時測定63種激素,其中59種化合物采用正離子模式采集,4種化合物采用負 離子模式采集。圖1中展示了63種化合物MRM譜圖。各個化合物的峰型對稱,并獲得優異的色譜分離效果,保證每個色譜峰上有足夠的采集點 數,以便獲得準確的結果及優異的重復性。

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