QSight LC-MS/MS測定紡織品等化工消費品 中27種全氟類化合物的含量
背景 全氟化合物(PFCs)是一類具有優良的熱穩定性、化 學穩定性、高表面活性以及疏水疏油性能的化合物,已 大量應用于化工、紡織、皮革等制造領域。但PFCs也 會對肝臟造成慢性損傷、對免疫系統和生殖內分泌系統 有明顯影響,具有神經毒性。但由于其具有防水、抗污 的功能,全氟化合物被廣泛用于戶外的衣物、帳篷、睡 袋、浴簾、鞋靴等紡織成品中,但同時也是一種很難降 解的有機化學污染物,并且具有潛在的危害,其風險隱 患日漸凸顯。因而許多法規將此類化合物列入禁限制使 用清單,瑞典、挪威、加拿大等國家相繼制定相應的限 制使用法規。
本文參考ISO 23702-1:2018和CEN/TS 15968-2010 標準, 采用珀金埃爾默的QSight210三重四極桿液質聯用系統 建立了紡織品等化工消費品中27種全氟化合物的檢測方 法,該方法靈敏度高,重復性好,滿足出口紡織品 中全氟化合物的限度檢測要求。
實驗方法 樣品處理:參考標準ISO 23702-2018的前處理步驟。 將樣品剪成約2mm×2mm的碎片,混勻后,稱取1g剪 碎的試樣(精確到0.01g),置于50mL聚丙烯離心管中, 加入10mL甲醇和100μL內標溶液,在(60±2)℃下超 聲提取(60±5)min。4000r/min下離心5min,取上 清液經過0.22μm濾膜過濾后上機測定。
LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默LX50 UHPLC參數: 色譜柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm 柱溫:40℃ 流速:0.3 mL/min 進樣量:10μL
結果與討論 該方法一針進樣,同時測定27種全氟化合物和2個內標,圖1和圖2中分別展示了29個化合物的MRM疊加譜圖和單個 化合物的MRM譜圖。可見各個化合物的峰型對稱,每個色譜峰上有足夠的采集點數,可獲得準確的結果及優異的重 復性。
采用甲醇稀釋標準品,稀釋成濃度分別為0.5ng/ml、1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml和20ng/ml的標準溶液, 根據待測化合物定量離子對的峰面積和對應濃度制作標準曲線,在0.5-20ng/ml的濃度范圍內,27種全氟化合物的線 性均較好,線性相關系數均在0.997以上,圖3為27種化合物的標準曲線。
結論 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四極桿液質聯用系統建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS實驗方法來測 定紡織品等化工消費品中的27種全氟化合物。該方法采用一針進樣,ESI-模式進行分析,前處理簡單,通過Simplicity3Q軟件所內置的篩查方法,可以實現“一鍵式”進行篩查和定量分析,為紡織品中全氟類化合物的檢測提供了可 靠的高通量檢測手段,且檢出限遠遠低于所參考的標準CEN/TS 15968-2010和ISO 23702-1:2018的檢出限要求。 同時,珀金埃爾默的QSight液質聯用系統采用了創新的離子源設計,保證最大的離子化效率,從而保證儀器的靈敏度。 并且結合了離子源的主動排廢氣設計、HSID質譜接口以及反吹氣設計,儀器自身能夠確保處于潔凈狀態,具有 強大的抗污染能力,從而獲得高靈敏度,重現性好的實驗數據,尤其適合該類前處理簡單,無凈化過程的樣品分析, 保證靈敏度的同時,無需日常維護,大大降低使用成本。
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