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天然氣分析色譜儀是用于檢測天然氣組分(如甲烷、乙烷、丙烷、二氧化碳等)及雜質的專用儀器，其核心原理是通過色譜分離技術結合檢測器對樣品進行定性定量分析。以下是標準化操作流程的詳細說明，涵蓋從準備到維護的全流程。
一、準備工作
1. 環境與設備檢查
- 確保實驗室溫濕度符合儀器要求(通常溫度20-25℃，相對濕度≤70%)。
- 檢查色譜儀各部件(主機、檢測器、進樣口、色譜柱、氣體管路)是否清潔且連接牢固。
- 確認載氣(如高純氦氣或氫氣)、助燃氣(如空氣)和燃氣(如氫氣)的氣瓶壓力充足(一般需≥0.5MPa)。
2. 耗材準備
- 準備采樣工具(如不銹鋼采樣袋、高壓氣瓶)和樣品預處理裝置(如干燥管、過濾器)。
- 檢查色譜柱型號是否匹配分析需求(如PLOT柱用于氣體分析，毛細管柱用于烴類分離)。
- 更換或補充消耗品(如進樣墊、襯管、檢測器濾芯)。
3. 儀器預熱與自檢
- 接通電源，打開色譜儀主機及配套計算機，啟動控制軟件。
- 運行儀器自檢程序，檢查檢測器(TCD熱導檢測器/FID氫火焰檢測器)、溫控模塊、信號采集系統是否正常。
二、開機與參數設置
1. 氣路系統配置
- 調節載氣流量至推薦值(如氦氣30-40mL/min)，通過壓力表確認氣路通暢無泄漏。
- 若使用FID檢測器，需點燃氫火焰并調整空氣與氫氣比例(空氣:氫氣=10:1)，確保火焰穩定。
2. 溫度程序設定
- 設置色譜柱升溫程序(例如初始溫度40℃，保持2分鐘，以10℃/min升至100℃，最后升溫至200℃)。
- 設定進樣口溫度(通常高于柱溫最高值20-30℃)和檢測器溫度(TCD需恒溫，FID需控溫)。
3. 軟件參數校準
- 輸入分析方法文件(如ASTM標準方法)，選擇積分方式(如峰面積歸一化法)。
- 調出空白譜圖，檢查基線噪聲是否低于設定閾值(如TCD基線漂移≤0.1mV)。
三、樣品處理與進
1. 樣品采集與預處理
- 使用金屬采樣袋或氣密采樣瓶采集天然氣樣本，避免塑料容器吸附烴類組分。
- 對含液態水或雜質的樣品，需通過干燥裝置(如硅膠脫水管)或過濾膜(5μm)去除顆粒物。
2. 進樣操作
- 手動進樣：
- 用進樣針抽取0.5-2mL氣體樣品，快速注入六通閥或填充柱進樣口。
- 立即拔出針頭，避免樣品倒流。
- 自動進樣：
- 設置自動進樣器參數(如進樣量、間隔時間)，加載樣品序列。
- 啟動序列后，觀察進樣針是否堵塞或殘留。
四、數據分析與結果處理
1. 色譜圖解析
- 根據保留時間識別各組分峰(如甲烷≈1.8min，乙烷≈2.5min)，對比標氣圖譜驗證。
- 檢查峰形是否對稱(拖尾或前沿可能提示色譜柱老化或流速異常)。
2. 定量計算
- 采用外標法(需標氣校正)或內標法計算組分濃度。
- 使用軟件自動積分峰面積，生成報告(如CH?:95.2%，C?H?:2.8%，CO?:0.5%)。
3. 異常處理
- 基線波動：檢查氣路密封性或更換檢測器濾芯。
- 鬼峰干擾：清洗進樣口或更換襯管。
- 重復性差：排查樣品氣泡或進樣速度不一致問題。
五、關機與維護
1. 關機步驟
- 關閉檢測器火焰(FID)或關閉熱導絲電流(TCD)。
- 逐步關閉氣瓶閥門，待柱溫降至50℃以下后關閉主機電源。
- 關閉軟件并保存分析數據。
2. 日常維護
- 清潔進樣口殘渣，更換進樣墊。
- 檢查色譜柱老化情況(如峰分裂需更換柱子)。
- 每月校準標氣，驗證檢測器靈敏度。
3. 長期停機處理
- 排出色譜柱內殘留氣體，安裝柱端帽。
- 覆蓋儀器防塵罩，定期通電除濕。
六、安全與注意事項
- 氣體安全：氫氣鋼瓶遠離熱源，泄漏時立即通風并檢修。
- 操作規范：嚴禁帶壓拆卸氣路，更換配件時關閉氣源。
- 數據可靠性：連續分析需每10個樣品插入標氣校驗。
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