卡氏水分儀常見故障診斷及處理方法如下:
測定過程重復(fù)性差,預(yù)滴定漂移值偏高:可能是儀器氣密性不佳,需檢查儀器各接口處是否緊密,可適當(dāng)在一些松動的接口處涂敷硅脂;也可能是干燥瓶中的分子篩失效,建議至少每兩周更換一次分子篩,將其在200-300℃干燥24小時(shí)后可重復(fù)利用;此外,卡氏滴定液長期不使用會造成不均勻,可通過反復(fù)吸排液進(jìn)行混勻。
測定完成漂移值高:可能是樣品水分釋放不全,可增加萃取時(shí)間,或加入溶劑輔助水分釋放。
滴定無法結(jié)束:可能是樣品與卡氏液發(fā)生副反應(yīng),需更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法;也可能是滴定杯密封性差,需檢查滴定杯的密封情況;還可能是指示電極被污染物包裹,可用適當(dāng)溶劑清洗電極。
儀器漂移值過高:干燥瓶中的分子篩失效會影響測量準(zhǔn)確性,需替換新的分子篩;滴定管上的O-rings滲漏或隔膜套滲漏也會導(dǎo)致漂移值過高,需分別替換O-rings和隔膜套。
滴定結(jié)果不準(zhǔn)確:可能是干燥瓶中的分子篩失效,需替換新的分子篩;出口管路中有冷凝水會影響結(jié)果,可烘干管子,調(diào)低氣流速度,盡可能降溫;若氣流速度過快,需調(diào)低氣流速度;樣品不均勻也會導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確,稱量前應(yīng)減少部分樣品數(shù)量,確保樣品均勻。
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