前言鹽湖是我國寶貴的無機鹽資源寶庫。據統計,中國遍布大小鹽湖 1500 多個,主要分布在青海、新疆、內蒙古和西藏等地區。鹽湖鹵水中含有豐富的鈉、鎂、鉀、硼等資源,是重要的液態礦產資源,具有得天獨厚的開發優勢[1]。隨著電動汽車、信息技術和電網儲能產業的迅速擴展,市場上對鋰原料的需求急劇增加。鹽湖鹵水中的鋰含量高達海水中的幾十甚至幾百倍,其中鋰儲量占全球陸地鋰儲量的 69%,且開采工藝簡單,因此成為當前鋰鹽生產和研究的熱點之一。在鹽湖鹵水資源開采過程中,鉀、鋰、硼、鎂、硫等元素含量的波動會對企業資源產品規劃及產業布局、綜合利用工藝路線選擇等產生重大影響。
因此,在鹽湖鹵水綜合開發利用及鹽業制品的選礦相關實驗中,都要求快速準確地測定樣品中的鉀、鈣、鈉、鎂、鋰、硼等元素。鹽湖鹵水樣品中的鹽分較高,基體組成也比較復雜,因此要求進行元素分析所用的 ICP-OES電感耦合等離子體光譜儀 具有良好的基體耐受性。開發快速準確地測定高鹽鹽湖鹵水中元素含量的方法,對于鹽湖液態礦產資源的勘探及開發利用具有重要的意義。本文提供了一種使用 Agilent 5800 ICP-OES 測定鹽湖鹵水中多元素的方法。該方法具有抗基體能力強、準確度高、穩定性好等特點,可滿足準確定量分析高鹽分基體鹽湖鹵水中多種元素的要求。
實驗部分試劑和樣品實驗用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統制備的高純去離子水;硝酸為電子級,購于安譜公司;所用標準溶液為安捷倫 10000 μg/mL單標,包括:B 單標(部件號 5190-8364)、Ca 單標(部件號5190-8368)、Mg 單標(部件號 5190-8412)、K 單標(部件號5190-8432)、Na 單標(部件號 5190-8454)和 Li 單標(部件號5190-8408);樣品為青海鹽湖所及青海鹽湖工業集團提供的實際鹽湖鹵水樣品。儀器和設備采用 Agilent 5800 ICP-OES 系統(部件號 G8018AA),配備如下安捷倫模塊:垂直雙向觀測系統、雙通道玻璃進樣系統、SeaSpray 霧化器(可耐高鹽和高基體);專有的 CCI 冷錐技術(可有效去除尾焰);高精度恒溫光室(控溫精度 ±0.1 °C,可確保獲得優異的長期穩定性);VistaChip III CCD 檢測器(處理速度達1 MHz,全波長讀出時間小于 1 s)。
結果與討論標準曲線、相關系數和方法檢出限將配制的多元素混標按照目標元素濃度從低到高的順序依次進樣,通過外標法進行定量。在 DB 63/T 1422-2015 規定的濃度范圍內,K、Na、Ca、Mg、B 和 Li 等六種目標元素的線性相關系數均大于 0.999。將樣品制備空白重復測定 11 次,利用其結果標準偏差來確定方法檢出限 (MDL),即通過濃度標準偏差的 3 倍乘與樣品的稀釋倍數得到相應的方法檢出限(不同地區的鹽湖鹵水含量差異較大,分別給出樣品稀釋 10 倍和 100 倍時的方法檢出限)。結果列于表 3 中。
為考察方法的可行性,對兩種鹽湖鹵水質控樣品(分別為 QC-1和 QC-2)進行相同的樣品前處理,然后上機檢測(質控樣購于青海省地質礦產測試應用中心和國家地質實驗測試中心)。結果列于表 5 中。從表中可以看出,采用所開發的方法測得的六種目標元素含量均在質控置信區間內,表明該方法具有優異的準確度。
結論本文介紹了一種采用 Agilent 5800 ICP-OES 系統測定高鹽分鹽湖鹵水樣品中 K、Na、Ca、Mg、B 和 Li 六種元素的定量分析方法。5800 ICP-OES 采用自由曲面 (freeform) 設計,并配備耐高鹽進樣系統、高精度恒溫光室以及精密的氣體流量控制裝置,具有出色的基體耐受性和優異的穩定性。基于該儀器開發的分析方法具有出色的線性范圍、靈敏度和準確度,適用于高鹽鹽湖鹵水樣品中多元素的精確定量。
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