SRM 2910b 羥基磷灰石標準品 旨在用于評估具有生物、地質或合成來源的磷灰石的物理和化學特性。 SRM 2910b 的鈣磷 (Ca/P) 摩爾比與羥基磷灰石的理論 Ca/P 摩爾比 1.67 和 Ca10(PO4)6(OH)2 的組成式一致。 一個單元的 SRM 2910b - 羥基磷灰石 由一瓶 2 克的羥基磷灰石粉末組成。
處理、儲存和使用說明
儲存: NIST SRM 2910b 羥基磷灰石材料應保存在原瓶中,密閉,并儲存在干燥器中。
處理和使用:要使本證書中的值在規定的不確定度范圍內有效,至少需要 500 毫克材料的樣品質量。每次使用前應充分搖動瓶子中的內容物,使用后立即將瓶子密封并按上述方法儲存。
制備、分析和驗證值
材料制備: NIST SRM 2910b 羥基磷灰石粉末是在 NIST 與 ADAF Volpe 研究中心合作生產的。該粉末是通過氫氧化鈣和磷酸的溶液反應合成的 [2]。簡而言之,將大約 2.5 L 的蒸餾水在配備有頂部攪拌器、回流冷凝器的 5 L 三頸圓底燒瓶中煮沸 60 分鐘耦合到吸收 CO2 的 NaOH 捕集器,以及用于引入滴定劑和氮氣的端口(通過 0.01 M KOH 溶液純化)。將大約 120 克氧化鈣(由碳酸鈣在 1100 °C 下加熱 24 小時制得)加入水中并劇烈混合。然后以0.6mL/min的速率將磷酸(0.5mol·L-1)加入到氧化鈣/氫氧化鈣漿液中并且最終計算的Ca/P摩爾比為1.67(大約2.5L的磷酸)。混合物回流2天。回流后,將溶液冷卻,沉淀出固相沉淀,倒出上清液,加入等體積的沸蒸餾水,再回流2天。這種洗滌和煮沸過程重復四次,直到上清液的 pH 值大于 6,這是殘留痕量磷酸二鈣轉化為羥基磷灰石的條件。合成了六個單獨的批次,總共約 1 kg 羥基磷灰石。在沸騰條件和氮氣氛下將批次合并在3L去離子無碳酸鹽水中,并用頂部攪拌器混合5天。最終沉淀物在 105°C 下真空干燥 5 天。
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