甲醇、異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇的溶劑解吸-氣相色譜法
原理
空氣中的甲醇、異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇用固體吸附劑管采集,溶劑解吸后進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
儀器
(1) 硅膠管:溶劑解吸型,200mg/100mg 硅膠(用于甲醇和乙二醇)。
(2) 活性炭管:溶劑解吸型,100mg/50mg 活性炭(用于異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、二丙酮醇、丙烯醇和氯乙醇)。
(3) GDX- 501管:溶劑解吸型,100mg/50mg GDX-501(用于糠醇)。
(4) 空氣采樣器:流量 0 mL/min ~500mL/min。
(5) 溶劑解吸瓶:5mL。
(6) 微量注射器:10mL。
(7) 普瑞GC-9280型氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
(8) 色譜柱(用于甲醇以外醇類化合物):2m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW=10:10
(9) 解吸液:色譜鑒定無干擾峰。
表1 待測物的解吸液
待測物 | 解吸液 |
甲醇 | 蒸餾水 |
丙烯醇 | 二硫化碳 |
丁醇和異戊醇 | 異丙醇的二硫化碳溶液(2%) |
乙二醇 | 異丙醇溶液(2%) |
氯乙醇 | 異丙醇的二硫化碳溶液(5%) |
異丙醇和異辛醇 | 異丁醇的二硫化碳溶液(1%) |
糠醇 | 丙酮 |
二丙酮醇 | 異戊醇的二硫化碳溶液(1.5%) |
標準曲線的制備:用各自的解吸液稀釋標準溶液成表2所列標準系列。
表2 標準系列
化合物 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
甲醇,mg/mL | 0 | 10 | 50 | 100 | 150 | 250 |
異丙醇,mg/mL | 0 | 1000 | 2000 | 4000 | 8000 | 10000 |
正丁醇,mg/mL | 0 | 200 | 400 | 800 | 1200 | 2000 |
異丁醇,mg/mL | 0 | 150 | 300 | 600 | 1000 | 1500 |
異戊醇,mg/mL | 0 | 150 | 300 | 600 | 1000 | 1500 |
異辛醇,mg/mL | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |
糠醇,mg/mL | 0 | 150 | 300 | 600 | 1000 | 1500 |
丙烯醇,mg/mL | 0 | 5 | 10 | 20 | 30 | 50 |
二丙酮醇,mg/mL | 0 | 200 | 400 | 600 | 800 | 1000 |
乙二醇,mg/mL | 0 | 500 | 1000 | 1500 | 2000 | 4000 |
氯乙醇,mg/mL | 0 | 100 | 200 | 400 | 600 | 800 |
樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白的解吸液,測得的峰高或峰面積值后,由標準曲線得待測醇類的濃度(mg/mL)。
說明
3.7.1 本法的檢出限、檢出濃度(乙二醇按7.5L空氣計,氯乙醇按1L空氣計,其余按1.5L空氣計)、測定范圍、相對標準偏差、穿透容量和解吸效率列于表3。每批固體吸附劑管應測定解吸效率。
3.7.2 本法可使用聚乙二醇6000柱代替FFAP柱,也可使用同類型的毛細管色譜柱。
表3 方法的性能指標
化合物 | 檢出限(ug/mL) | 檢出濃度 (mg/ m3) | 測定范圍(ug/mL) | 相對標準偏差(%) | 穿透容量(mg) | 解吸效率(%) |
甲醇 | 2 | 1.3 | 2~250 | 2.9~3.7 | 0.35 | 96 |
異丙醇 | 0.4 | 0.3 | 0.4~5000 | 1.8~2.4 | 9.12 | ≥96 |
丁醇 | 0.5 | 0.4 | 0.5~2000 | 1.0~3.0 | ≥15 | ≥93 |
異戊醇 | 9 | 6 | 9~1440 | 2.6~4 | ≥11 | 97 |
異辛醇 | 1 | 0.7 | 1~200 | 2.1~5.1 | 41.8 | 94 |
丙烯醇 | 1 | 0.7 | 1~200 | 4.2~4.7 | 7.32 | 96 |
氯乙醇 | 1 | 1 | 1~640 | - | - | - |
糠醇 | 6 | 4 | 6~1500 | 5.2~6.8 | >14 | 92 |
二丙酮醇 | 5.7 | 3.7 | 5.7~1000 | 4.3~8 | 11.5 | 87 |
乙二醇 | 100 | 14 | 100~2000 | 2.6~4.9 | 12 | ≥95 |
甲醇的熱解吸 - 氣相色譜法
原理
空氣中的甲醇用硅膠管采集,熱解吸后進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
儀器
(1) 硅膠管:熱解吸型,內裝200mg 硅膠。
(2) 空氣采樣器:流量0 mL /min~500mL /min。
(3) 熱解吸器。
(4) 注射器,100mL、1mL。
(5) 普瑞GC-9280型氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
(6) GDX-102,色譜固定相, 60目~80目。
(7) 標準氣:用微量注射器準確抽取一定量的甲醇(色譜純,在20℃,1mL 甲醇的質量為0.7915mg),注入100mL 注射器中,用清潔空氣稀釋至100mL,配成標準氣。臨用前配制。
樣品采集和測定方法:采集工作場所空氣中待測物濃度較高的樣品時,應串聯兩根熱解吸型固體吸附劑管進行樣品采集。實驗室分析時行前根固體吸附劑管測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,后段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將后根吸附劑解吸并測定。
1 -甲氧基-2-丙醇溶劑解吸-氣相色譜法
原理
空氣中的1 -甲氧基-2-丙醇用活性炭管采集,甲醇二氯甲烷解吸,經FFAP柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性,峰面積定量。
儀器
(1) 活性炭管:溶劑解吸型,內裝100/50mg活性炭。
(2) 空氣采樣器:流量0 mL/min~500mL/min。
(3) 溶劑解吸瓶:2mL。
(4) 微量注射器:10μL。
(5) 氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測器。
(6) 解吸液:5%甲醇:二氯甲烷=5:95。
(7) FFAP色譜固定液。 ChromosorbWAW-DMCS擔體:40目~60目。
本法可以使用相應的毛細管色譜柱。
樣品解吸測定方法:先將溶劑解吸型吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸并測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,后段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將后段吸附劑解吸并測定。
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