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工作場所空氣有毒物質測定 醇類化合物

來源:北京普瑞分析儀器有限公司   2025年05月23日 13:13  


 甲醇、異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇的溶劑解吸-氣相色譜法

 原理

 

   空氣中的甲醇、異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇用固體吸附劑管采集,溶劑解吸后進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

 

 儀器

 

(1) 硅膠管:溶劑解吸型,200mg/100mg 硅膠(用于甲醇和乙二醇)。

(2) 活性炭管:溶劑解吸型,100mg/50mg 活性炭(用于異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、二丙酮醇、丙烯醇和氯乙醇)。

(3) GDX- 501管:溶劑解吸型,100mg/50mg GDX-501(用于糠醇)。

(4) 空氣采樣器:流量 0 mL/min ~500mL/min

(5) 溶劑解吸瓶:5mL

(6) 微量注射器:10mL

(7) 普瑞GC-9280氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。

(8) 色譜柱(用于甲醇以外醇類化合物):2m×4mmFFAP:Chromosorb WAW10:10

(9) 解吸液:色譜鑒定無干擾峰。

待測物的解吸液

待測物

解吸液

甲醇

蒸餾水

丙烯醇

二硫化碳

丁醇和異戊醇

異丙醇的二硫化碳溶液(2)

乙二醇

異丙醇溶液(2)

氯乙醇

異丙醇的二硫化碳溶液(5)

異丙醇和異辛醇

異丁醇的二硫化碳溶液(1)

糠醇

丙酮

二丙酮醇

異戊醇的二硫化碳溶液(1.5)

 

標準曲線的制備:用各自的解吸液稀釋標準溶液成表2所列標準系列。

 

2  標準系列

 

化合物

0

1

2

3

4

5

甲醇,mg/mL

0

10

50

100

150

250

異丙醇,mg/mL

0

1000

2000

4000

8000

10000

正丁醇,mg/mL

0

200

400

800

1200

2000

異丁醇,mg/mL

0

150

300

600

1000

1500

異戊醇,mg/mL

0

150

300

600

1000

1500

異辛醇,mg/mL

0

2

4

6

8

10

糠醇,mg/mL

0

150

300

600

1000

1500

丙烯醇,mg/mL

0

5

10

20

30

50

二丙酮醇,mg/mL

0

200

400

600

800

1000

乙二醇,mg/mL

0

500

1000

1500

2000

4000

氯乙醇,mg/mL

0

100

200

400

600

800

 

樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白的解吸液,測得的峰高或峰面積值后,由標準曲線得待測醇類的濃度(mg/mL) 

 

說明

 

3.7.1  本法的檢出限、檢出濃度(乙二醇按7.5L空氣計,氯乙醇按1L空氣計,其余按1.5L空氣計)、測定范圍、相對標準偏差、穿透容量和解吸效率列于表3。每批固體吸附劑管應測定解吸效率。

 

3.7.2  本法可使用聚乙二醇6000柱代替FFAP柱,也可使用同類型的毛細管色譜柱。

 

3 方法的性能指標

 

化合物

檢出限(ug/mL)

檢出濃度 (mg/ m3)

測定范圍(ug/mL)

相對標準偏差()

穿透容量(mg)

解吸效率()

甲醇

2

1.3

2250

2.93.7

0.35

96

異丙醇

0.4

0.3

0.45000

1.82.4

9.12

96

丁醇

0.5

0.4

0.52000

1.03.0

15

93

異戊醇

9

6

91440

2.64

11

97

異辛醇

1

0.7

1200

2.15.1

41.8

94

丙烯醇

1

0.7

1200

4.24.7

7.32

96

氯乙醇

1

1

1640

糠醇

6

4

61500

5.26.8

>14

92

二丙酮醇

5.7

3.7

5.71000

4.38

11.5

87

乙二醇

100

14

1002000

2.64.9

12

95

 

 

甲醇的熱解吸 - 氣相色譜法

 

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  原理

 

空氣中的甲醇用硅膠管采集,熱解吸后進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

 

儀器

 

(1) 硅膠管:熱解吸型,內裝200mg 硅膠。

(2) 空氣采樣器:流量0 mL /min500mL /min

(3) 熱解吸器。

(4) 注射器,100mL1mL

(5) 普瑞GC-9280氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。

(6) GDX-102,色譜固定相, 60目~80目。

(7)  標準氣:用微量注射器準確抽取一定量的甲醇(色譜純,在20℃1mL 甲醇的質量為0.7915mg),注入100mL 注射器中,用清潔空氣稀釋至100mL,配成標準氣。臨用前配制。

樣品采集和測定方法:采集工作場所空氣中待測物濃度較高的樣品時,應串聯兩根熱解吸型固體吸附劑管進行樣品采集。實驗室分析時行前根固體吸附劑管測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,后段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將后根吸附劑解吸并測定。

 1 -甲氧基-2-丙醇溶劑解吸-氣相色譜法 

 

原理

 

    空氣中的1 -甲氧基-2-丙醇用活性炭管采集,甲醇二氯甲烷解吸,經FFAP柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性,峰面積定量。

 

儀器

 

(1) 活性炭管:溶劑解吸型,內裝10050mg活性炭。

(2) 空氣采樣器:流量0 mLmin500mLmin

(3) 溶劑解吸瓶:2mL

(4) 微量注射器:10μL

(5) 氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測器。

(6) 解吸液:5%甲醇:二氯甲烷=595

(7)  FFAP色譜固定液。 ChromosorbWAW-DMCS擔體:40目~60目。

 

 本法可以使用相應的毛細管色譜柱。

 

 樣品解吸測定方法:先將溶劑解吸型吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸并測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,后段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將后段吸附劑解吸并測定。

 

 


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