在現場實測中,使用高速紅外光譜儀時可能會受到多種干擾,影響測量精度。以下是規避干擾并提升精度的五大關鍵技巧:
環境濕度控制:
紅外光譜儀對濕度極為敏感,水汽吸收峰會干擾測量結果。需將實驗室相對濕度控制在70%以下,并在儀器內部使用分子篩或硅膠等干燥劑,保證相對濕度低于40%。對于微弱信號或遠紅外區域,可通過真空技術或干燥氣體(如氮氣)吹掃,減少水汽干擾。
樣品制備優化:
樣品制備是影響測量結果的關鍵因素。固體樣品需研磨至適當粒度,避免散射;液體樣品應選擇無吸收的溶劑,控制濃度在3%-5%;氣體樣品需預先干燥,避免水蒸氣吸收峰干擾。多組分樣品應預先分離,防止光譜重疊。
儀器參數調整:
根據樣品特性調整積分時間、掃描次數和分辨率。積分時間過短會導致信號不足,過長則可能引入噪聲;適當降低分辨率可提高信噪比,但需平衡光譜信息豐富度。此外,使用高質量光源和探測器,確保信號穩定性和靈敏度。
背景扣除與差減技術:
在測量前采集背景光譜,扣除環境干擾。對于水汽等固定干擾,可通過差減技術消除。例如,將含水汽的樣品光譜減去純水汽光譜,或利用多變量分析計算水汽理論光譜,實時扣除干擾。
儀器維護與校準:
定期清潔分束器、光源和檢測器,確保光學系統清潔。使用標準物質(如NIST標準物質)進行校準,驗證儀器性能。檢查真空系統或干燥氣體供應,確保儀器內部干燥環境穩定。
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