液體石油產品烴類測定儀主要用于分析汽油、煤油、柴油等石油產品中的烴類組成(如飽和烴、烯烴、芳烴含量),常見方法包括熒光指示劑吸附法(FIA,如標準 ASTM D1319、GB/T 11132)和高效液相色譜法(HPLC)。以下以熒光指示劑吸附法為例,詳細介紹操作步驟、注意事項及結果分析要點,幫助用戶規范使用儀器并確保數據準確性。
一、熒光指示劑吸附法(FIA)操作步驟
1. 儀器與試劑準備
儀器組成:主要包括吸附柱(內徑 12.7mm 玻璃柱)、熒光指示劑、紫外光源、流量計、恒溫水浴等。
試劑要求:
吸附劑:活化過的硅膠(粒度 80~100 目,需在 150℃干燥 2 小時后儲于干燥器中);
沖洗溶劑:石油醚(沸程 30~60℃,分析純);
熒光指示劑溶液:包含含烯烴和芳烴的熒光染料(需按標準配制,避光保存)。
2. 裝柱與預處理
裝填吸附劑:
將干燥的吸附柱垂直固定,底部填入少量脫脂棉,加入約 10cm 高的硅膠,輕輕敲擊柱壁使裝填均勻,避免出現氣泡或斷層;
繼續加入硅膠至柱高約 30cm,頂部再覆蓋 1cm 厚的無水硫酸鈉(用于吸附水分)。
柱預處理:
通過流量計以 10~15mL/min 的流速向柱內注入石油醚,沖洗至柱內溶劑液面降至硫酸鈉層頂部(約需 20~30mL 溶劑),確保柱床充分潤濕且無氣泡。
3. 樣品注入與分離
稱取樣品:用注射器準確量取 2mL 液體樣品(若樣品含水分需預先脫水),沿柱壁緩慢注入柱內,避免沖擊柱床。
沖洗與熒光顯色:
樣品滲入硫酸鈉層后,立即用 10mL 石油醚沖洗柱壁,將殘留樣品洗入柱內;
開啟紫外光源(波長 254nm 或 365nm),繼續以 5~7mL/min 的流速注入石油醚,觀察柱內熒光色帶分層:
飽和烴:呈藍色熒光,位于柱上部;
烯烴:呈綠色熒光,位于飽和烴與芳烴之間;
芳烴:呈紫色熒光,位于柱底部。
當芳烴色帶前沿到達距柱底約 5cm 時,停止進樣,記錄各烴類色帶的高度。
4. 結果計算
測量色帶高度:用標尺分別測量飽和烴、烯烴、芳烴色帶的垂直高度(精確至 0.1cm),總高度應為各組分高度之和。
二、高效液相色譜法(HPLC)操作步驟(簡介)
1. 儀器準備
系統組成:包括液相色譜儀(帶紫外 / 熒光檢測器)、色譜柱(如硅膠柱或化學鍵合相柱)、自動進樣器、數據工作站等。
流動相配制:常用正庚烷(飽和烴流動相)與甲苯(芳烴流動相)的混合溶液,需經 0.45μm 濾膜過濾并脫氣。
2. 色譜條件設定
柱溫:室溫或恒溫(如 40℃);
流速:1.0~1.5mL/min;
進樣量:1~5μL(根據樣品濃度調整);
檢測波長:紫外 254nm(芳烴檢測)或熒光激發 / 發射波長(根據指示劑特性設定)。
3. 樣品分析
樣品經 0.45μm 濾膜過濾后,由自動進樣器注入色譜柱;
流動相攜帶樣品分離,各烴類組分按保留時間先后出峰,檢測器記錄色譜圖;
數據工作站根據峰面積或峰高計算各烴類含量(需用標準品繪制校準曲線)。
三、關鍵注意事項
1. 吸附法操作要點
硅膠活化:硅膠含水量直接影響吸附能力,若活化不足會導致烯烴與芳烴分離不清晰,需嚴格控制干燥溫度與時間。
流速穩定:流速過快可能導致色帶擴散,流速過慢則延長分析時間,需通過流量計精確調節。
避光操作:熒光指示劑易受光照分解,注入樣品后應盡快開啟紫外光源并完成觀察。
2. 安全與環保要求
實驗需在通風櫥內進行,避免吸入石油醚等揮發性有機物;
廢液需分類收集,交由專業機構處理,禁止直接排入下水道。
3. 質量控制
每批樣品分析前需進行空白試驗(注入純溶劑),確認柱內無殘留雜質;
定期用標準烴類混合物(如已知烯烴、芳烴含量的標樣)驗證儀器準確性,誤差應控制在 ±5% 以內。
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