杭州譜育科技發展有限公司
LC-MS/MS 法測定食品中羅丹明 B 的殘留量
檢測樣品：食品
檢測項目：羅丹明
方案概述：本文參考《BJS 201905 食品中羅丹明 B 的測定 》，建立了使用譜育科技的超高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜儀測定食品中羅丹明 B 含量的快速且高靈敏度的檢測方法。
羅丹明 B（Rhodamine B），是一種具有鮮桃紅色的人工合成的染料。易溶于水、乙醇， 微溶于丙酮、氯仿、鹽酸和氫氧化鈉溶液。呈紅色至紫羅蘭色粉末，水溶液為藍紅色，稀釋后有強烈熒光，醇溶液有紅色熒光。也可作為食品染色劑使用，但在 2017 年 10 月世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單中，羅丹明 B 在 3 類致癌物清單中。因此，本文參考《BJS 201905 食品中羅丹明 B 的測定 》，建立了使用譜育科技的超高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜儀測定食品中羅丹明 B 含量的快速且高靈敏度的檢測方法。
實驗部分
儀器：ULC 510 超高效液相色譜儀（具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動進樣器（含冷卻功能）、柱溫箱）、EXPEC 5210 三重四極桿串聯質譜儀。
標準品：羅丹明 B（純品，液體），購自 A ChemTek, Inc.，于-20℃冰箱保存。試劑：超純水，甲酸為色譜級（CNW），甲醇(色譜級，美國 TEDIA)。
液相和質譜條件
監測模式為多反應監測(MRM)，各化合物監測離子對、碰撞電壓(CE)等參數見下表
線性和檢出限
用甲醇稀釋得到一系列濃度的羅丹明 B 標品(0.5ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/ml、20ng/ml),按照上述方法進樣，以各目標物的定量離子色譜峰面積（Y）為縱坐標， 目標物標準溶液的質量濃度(X)為橫坐標，權重系數為 1/x，采用外法擬合后的標準曲線如下
圖 1 所示。標準曲線低點定量離子色譜圖如圖 2 所示，配置 0.5ng/ml 標準溶液進樣，按照S/N=10 和 S/N=3 計算定量限和檢出限，結果如下表 1 所示。且本實驗的檢出限全符合《BJS 201905 食品中羅丹明 B 的測定》的要求。
圖 2 羅丹明 B 的定量限的色譜圖（0.5ng/ml）
重復性
分別配置 0.5 ng/mL 和 5ng/mL 不同濃度對照品，分別連續進樣 6 次，考察保留時間和響應的重復性。
0.5ng/ml 重復性：保留時間和響應的 RSD 值分別是 0.00%和 1.9%。
5ng/ml 重復性：保留時間和響應的 RSD 值分別在 0.00%和 6.9%之間。
可知所有化合物的保留時間和峰面積均在 6.9%以下，精密度較好。
結語
樣品經提取等前處理過程，使用 LC-MS/MS 系統進行測定。本文考察了方法的線性、精密度、靈敏度等，結果表明: 羅丹明 B 在檢測范圍內線性良好，相關系數均大于 0.99；方法精密度在 6.9%以內，靈敏度符合國家標準要求。使用高靈敏、高抗污染能力的 EXPEC 5210 系統，可以對食品中羅丹明 B 含量進行靈敏、準確的定量檢測。
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