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陜西盤龍翊海醫藥有限公司
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藥用級維生素B1 原料藥VB1質量標準
2020-4-8 閱讀(1312)
藥用級維生素B1 原料藥VB1質量標準
【性狀】本品為白色結晶或結晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空氣中迅即吸收約4%的水分。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶 。
吸收系數 取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（9→1000）溶解并定量稀釋制成每1ml約含12.5μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則 0401），在246nm的波長處測定吸光度，吸收系數（）為406～436。
（2）取本品適量，加水溶解，水浴蒸干，在105℃干燥2小時測定。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集 1205圖）一致。
（3）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應（通則 0301）。
【檢查】酸度 取本品0.50g，加水20ml溶解后，依法測定（通則 0631），pH值應為2.8～3.3。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯色，與對照液（取比色用重鉻酸鉀液0.1ml，加水適量使成10ml）比較，不得更深。
硫酸鹽 取本品2.0g，依法檢查（通則 0802），與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。
硝酸鹽 取本品1.0g，加水溶解并稀釋至100ml，取1.0ml，加水4.0ml與10%氯化鈉溶液0.5ml，搖勻，精密加稀靛胭脂試液[取靛胭脂試液，加等量的水稀釋。臨用前，量取本液1.0ml，用水稀釋至50ml，照紫外-可見分光光度法（通則 0401），在610nm的波長處測定，吸光度應為0.3～0.4]1ml，搖勻，沿管壁緩緩加硫酸5.0ml，立即緩緩振搖1分鐘，放置10分鐘，與標準硝酸鉀溶液（精密稱取在105℃干燥至恒重的硝酸鉀81.5mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 每1ml相當于50μg的N03）0.50ml用同法制成的對照液比較，不得更淺（0.25%）。
有關物質 取本品，精密稱定，用流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則 0512）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸鈉溶液（含1%三乙胺，用磷酸調節pH值至5.5）（9：9：82）為流動相，檢測波長為254nm，理論板數按維生素B1峰計算不低于2000，維生素B1峰與相鄰峰的分離度均應符合要求。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%）。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（通則 0831）。
熾灼殘渣 不得過0.1%（通則 0841）。
鐵鹽 取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法檢查（通則 0807），與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.002%）。
重金屬 取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法檢查 ，含重金屬不得過百萬分之十。
總氯量 取本品約0.2g，精密稱定，加水20ml溶解后，加稀醋酸2ml與溴酚藍指示液8～10滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍紫色。每1ml硝酸銀滴定液 （0.1mol/L）相當于3.54mg的氯（Cl）。按干燥品計算，含總氯量應為20.6%～21.2%。
【含量測定】取本品約0.12g，精密稱定，加冰醋酸20ml微熱使溶解，放冷，加醋酐30ml，照電位滴定法（通則 0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于16.86mg 的C12H17ClN4OS·HC1。
【類別】維生素類藥。
【貯藏】遮光，密封保存。
【制劑】（1）維生素B1片（2）維生素B1注射液
