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蒸餾水中硝酸鹽與亞硝酸鹽檢查方法的改進(jìn)

閱讀:3288      發(fā)布時間:2015-3-3
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     硝酸鹽與亞硝酸鹽可由水源帶入蒸餾水中,是一種對人體健康有害的化學(xué)物質(zhì)。因此,中國藥典(1990年版)二部增加了注射用水、滅菌注射用水及蒸餾水中硝酸鹽與亞硝酸鹽的檢查方法。該方法的反應(yīng)原理是利用還原劑鋅粉溶于稀酸并放出新生態(tài)的氫,將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽,與對氨基苯磺酸--萘胺形成粉紅色偶氮化合物。其特點(diǎn)是簡便快速,專屬性強(qiáng),靈敏度高,zui低檢出量可達(dá)0.007μg。但是,我們通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),該方法中加入鋅粉0.01g作還原劑,假陽性率很高,影響檢查結(jié)果的判斷。而改用無砷鋅0.01g作還原劑之后,假陽性率很低,可消除假陽性帶來的干擾,獲得了較滿意的結(jié)果。現(xiàn)報告如下。

1 試藥與試液
1.1 鋅粉 分析純,廣東臺山化工廠出品。
1.2 無砷鋅 分析純,上海新華化工廠出品。
1.3 醋酸溶液(6mol/L)、對氨基苯磺酸--萘胺試液均按中國藥典(1990年版)二部附錄配制。
1.4 實(shí)驗(yàn)用水 為去離子水,比電導(dǎo)率在107以上,硝酸鹽與亞硝酸鹽檢查合格,本實(shí)驗(yàn)室自制。
1.5 硝酸鈉對照液 取分析純硝酸鈉0.01g,加水溶解至1000ml,量取7ml加水稀釋至100ml,量取1ml加水稀釋至100ml,0.07μg/ml。
1.6 亞硝酸鈉對照液 取分析純亞硝酸鈉0.01g,加水溶解至1000ml,量取7ml加水稀釋至100ml,量取1ml加水稀釋至100ml,0.007μg/ml。
2 實(shí)驗(yàn)方法
  按中國藥典(1990年版)二部方法,用2種還原劑(鋅粉0.01g和無砷鋅0.01g)及空白對照(不加還原劑),同時測定5家藥廠、醫(yī)院生產(chǎn)的共6批次樣品。測定結(jié)果見表1。

表1 2種還原劑、空白對照測定樣品及回收試驗(yàn)

樣  品鋅粉
(0.01g)
無砷鋅
(0.01g)
空白
對照
樣  品鋅粉
(0.01g)
無砷鋅
(0.01g)
空白
對照
品 名批 號品 名批 號
注射用水780811紫紅色無 色無 色滅菌注射用水930826紫紅色無 色無色
注射用水931108紫紅色無 色無 色 硝酸鈉對照液紫紅色粉紅色無色
滅菌注射用水930708紫紅色粉紅色粉紅色回收(0.007?g/ml)
滅菌注射用水891206粉紅色無 色無 色試驗(yàn)亞硝酸鈉對照液紫紅色粉紅色粉紅
滅菌注射用水930903紫紅色無 色無 色 (0.007?g/ml)
  注:空白對照為不加還原劑 
3 回收試驗(yàn)
  取硝酸鈉對照液和亞硝酸鈉對照液各1ml,加水14ml,按中國藥典(1990年版)二部方法,測定回收率。測定結(jié)果見表1。
  從表1可知,還原劑鋅粉的測定結(jié)果與空白對照不相符,顯色較深,假陽性率很高,對檢查結(jié)果的判斷產(chǎn)生了干擾。而還原劑無砷鋅的測定結(jié)果與空白對照相符,無假陽性的干擾,而且回收率好。

4 放置時間對2種還原劑顯色結(jié)果的影響
  取水15ml,按中國藥典(1990年版)二部方法,測定不同放置時間的顯色結(jié)果。測定結(jié)果見表2。

表2 放置時間對2種還原劑結(jié)果的影響

放置時間
(min)
鋅 粉
(0.01g)
無砷鋅
(0.01g)
空白對照 放置時間
(min)
鋅 粉
(0.01g)
無砷鋅
(0.01g)
空白對照
5粉紅色無 色無 色60紫紅色無 色無 色
10紅紫色無 色無 色240紫紅色微紅色微紅色
15紫紅色無 色無 色1440紫紅色微紅色微紅色
30紫紅色無 色無 色    
  從表2可知,還原劑鋅粉放置5min即顯粉紅色,10min為紅紫色,15min為紫紅色,顯色較深。而還原劑無砷鋅的顯色結(jié)果與空白對照相符,無假陽性出現(xiàn),在240min內(nèi)穩(wěn)定,符合中國藥典(1990年版)二部15min的要求。

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