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2024
10-31

十問十答｜液相小工具使用中的常見問題解答
第四期液相小工具篇前幾期內容我們給大家介紹了關于液相色譜柱和氣相色譜柱在使用中常見的一些問題。本期小編繼續為大家講解的是，在液相上使用一些“小工具”時經常會遇到的問題。1、鬼峰捕集小柱初次使用如何活化？1）鬼峰捕集小柱使用前進行連接后，先不要接任何分析柱。2）用流動相梯度洗脫程序的最終流動相比例進行沖洗2個小時。3）在開始分析之前，請確認基線是否平穩。4）如果基線不是很平穩，請延長沖洗的時間，當沖洗也達不到要求的時候，可以使用100%乙腈或者THF進行沖洗。然后再轉為流動相條件進行分析。2.島津
2024
10-31

好物分享｜液相小工具，分析大用途——耐高壓手擰接頭
實驗室好物分享耐高壓手擰接頭液相小工具，分析大用途小工具，大用途？使用色譜柱進行分析檢測的時候，接頭也是不可忽視的一個配件，也會對分析結果造成比較大的影響。接頭不匹配容易造成漏液；接頭前端卡死，容易導致難以兼容不同廠家色譜柱；同時，隨著色譜填料粒徑的不斷發展，進一步對接頭的耐壓性能要求更高。在實驗過程中，如何選擇接頭呢？·選擇不銹鋼材質的產品？雖然耐壓高，但容易滑絲。而且前端受壓力的影響，使用幾次后就會卡死，難以匹配不同色譜柱柱頭類型的色譜柱。·選擇PEEK接頭？耐壓低，難以耐受UPLC壓力，使
2024
10-25

殘留溶劑專題③｜島津SH-I-624Sil MS助力精準分離
在前兩期殘留溶劑專題中，我們從I類和II類殘留溶劑分別展開了介紹，SH-I-624SilMS在分離I類溶劑苯和1,2-二氯乙烷、II類溶劑異丙基苯和溶媒二甲基亞砜(DMSO)以及甲苯和吡啶分離都展現出不俗的實力。今天我們從III類殘留溶劑為大家展開介紹，并附上常見有機溶劑測試譜圖及條件。III類殘留溶劑的分類參照中國藥典0861丁酮相對保留時間法分析III類殘留溶劑時發現部分組分共流出，且空白溶劑對III類殘留溶劑檢測存在干擾，故需要通過單標定位確認保留時間。結果表明：甲酸乙酯、異丙醇保留時間接
2024
10-25

特色方案｜甘油有關物質分析
摘要：本文建立了甘油有關物質分析的GC測定方法。參照《中國藥典》中色譜條件，采用島津GC-2030氣相色譜儀進行分析，SH-I-624SilMS色譜柱進行分離，有關物質峰型良好，各物質基線分離，滿足要求。此方法可為甘油有關物質分析提供參考。關鍵詞：GCSH-I-624SilMS甘油1實驗部分1.1實驗儀器及耗材ShimadzuGC-2030氣相色譜儀；純水機：PR-FP-0120α-MT1（+60L水箱+取水器）；色譜柱：SH-I-624SilMS（30m×0.53mm×3μm；P/N：227-
2024
10-21

定期維護超臨界流體色譜柱是確保色譜分析準確性的關鍵
超臨界流體色譜柱是一種高效的液相色譜技術，使用超臨界流體作為流動相。超臨界流體具有介于氣體和液體之間的特性，如高溶解能力和低粘度，能夠在快速穩定的流動條件下進行色譜分離。該產品通過調整流動相的溫度和壓力，選取適當的固體相填料，利用物理吸附、表面化學反應等多種作用機理實現分離。為了保證超臨界流體色譜柱的性能穩定和延長使用壽命，定期的維護保養是至關重要的。下面將介紹詳細的定期維護保養方法：1、定期清洗。在使用過程中，樣品殘留物、雜質等會積聚在該產品表面，影響分離效果。因此，定期使用適當的洗滌溶劑進行
2024
10-18

特色方案｜葡萄中208種農藥及其代謝物殘留量測定
摘要本文建立了葡萄中208種農藥及其代謝物殘留量的測定方法。參照GB23200.113-2018中方法，采用島津SHIMSENQuEChERS產品對葡萄基質進行凈化，SH-I-5SilMS色譜柱進行分離，島津串聯質譜GCMS-TQ8050NX檢測分析。對葡萄空白樣品進行加標（添加濃度：0.01mg/kg）后，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，加標回收率為55.89%-131.34%（其中245個化合物的回收率在60%-120%之間），RSD為1.13%-31
2024
10-18

特色方案｜茶葉（烏龍茶）中331種農藥及其代謝物殘留量的測定
茶葉（烏龍茶）中331種農藥及其代謝物殘留量的測定Shim-packScepterC18本文建立了茶葉（烏龍茶）中331種農藥及其代謝物殘留量測定的方法。參照國標GB23200.121-2021方法，采用島津SHIMSENQuEChERS產品對茶葉基質進行凈化，Shim-packScepterC18色譜柱進行分離，采用島津液相色譜-質譜聯用儀LCMS-8050進行檢測分析。對茶葉空白樣品進行0.05mg/kg加標，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，加標回收率
2024
10-10

聚焦前處理｜GB 5009.26-2023 食品中N-亞硝胺測定
食品前處理觀光BUS要發車了！今天的觀光主題是三大致癌物質之一，N-亞硝胺類化合物檢測過程中的前處理環節。來不及解釋了快上車！新國家標準GB5009.26-2023中，第二法QuEChERS-氣相色譜-質譜/質譜法由于操作簡便，耗時少，節省試劑，回收率穩定，適合大批量樣品處理等優點，受到分析工作者的廣泛關注。此前，島津已有完整的分析方案供大家參考。但是，在新標準方法的實際應用過程中，不少老師還是會碰到前處理凈化效果不好、無法滿足分離要求等等問題，小編總結了該項目在前處理環節需要注意的小細節（文末
2024
10-10

特色方案｜GC-MSMS法分析纈沙坦膠囊中5種亞硝胺雜質
GC-MSMS法分析纈沙坦膠囊中5種亞硝胺雜質島津SH-PolarWax色譜柱本期方案亮點1SH-PolarWax交聯鍵合聚乙二醇程度更高，極性選擇性更強。2使用0.32mm內徑，在保證靈敏度同時避免小內徑過載問題。3使用1μm膜厚提升惰性，改善亞硝胺峰形，提升亞硝胺響應。摘要本文建立了纈沙坦膠囊中5種亞硝胺雜質的GC-MSMS測定方法。參照USPprocedure2中色譜條件并優化，采用島津SH-PolarWax色譜柱對纈沙坦膠囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA進行分析，
2024
10-09

超臨界流體色譜柱的正確使用方法分享
超臨界流體色譜柱是一種高效液相色譜技術，使用超臨界流體作為流動相。超臨界流體，在高于其臨界點溫度和壓力下，處于一種介于氣體和液體之間的特殊狀態，具有高溶解能力和低粘度，能在快速穩定的流動條件下進行色譜分離。以下是超臨界流體色譜柱的正確使用方法，希望能夠幫助到您。1、選擇：選擇適合應用需求的產品，通常根據待分離化合物的性質（如極性、非極性）和分析條件（如溫度、壓力）來選擇柱型和填料類型。2、保養：定期進行保養，包括沖洗、再生和重新填充填料等操作，以確保性能和分離效果。3、連接：在連接前確保柱端口和
2024
09-27

特色方案｜LC-40DXR快速分析食品中 11 種合成著色劑
LC-40DXR快速分析食品中11種合成著色劑匹配不同型號HPLC的兼容性更好本文建立了11種合成著色劑的HPLC測定方法。參照國標GB5009.35-2023中色譜條件并對其優化，采用色譜柱ShimNexCSC18分析11種合成著色劑，結果顯示11個化合物色譜峰峰型對稱，分離度良好，滿足日常檢測需求。此方法可為食品中11種合成著色劑的快速分析提供參考。實驗部分1.1實驗儀器及耗材ShimadzuLC-40DXR超高效液相色譜儀;色譜柱:ShimNexCSC18(5μm，4.6×150mm;P/
2024
09-18

藥典應對｜聚山梨酯60中乙二醇和二甘醇的測定
1.實驗部分1.1對照品溶液的制備取乙二醇、二甘醇對照品適量，精密稱定，加無水乙醇稀釋配制成每1mL含乙二醇、二甘醇各4mg的溶液，作為對照品貯備液；精密量取對照品貯備液1.0mL與內標溶液量瓶中，精密加入內標溶液（取1，3-丁二醇適量，用無水乙醇稀釋制成每1mL中約含4mg的溶液）1.0mL，置100mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。1.2供試品溶液的制備取聚山梨酯60約4g，精密稱定，置100mL量瓶中，精密加入內標溶液1.0mL，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品
2024
09-18

藥用輔料公示稿應對專題｜藥用輔料應用合集第二期
輔料更新？島津搞定！ICH協調背景下，輔料品種的標準更新頻率非常高，今年藥典委網站公示的標準草案中，聚山梨酯類修訂了5個品種，淀粉類也更新了4個品種。本期輔料系列單頁主要針對公示稿更新品種，島津在重現公示稿方法過程中，明確了公示稿沒有規定的參數，粉絲們直接Ctrl+C&Ctrl+V就可以啦!由于篇幅有限，今天只分享聚山梨酯系列，更多公示稿方案大家可以文末直接下載應用方案!聚山梨酯系列今年藥典委網站更新了一系列聚山梨酯公示稿，包括聚山梨酯20、40、60、80及80(Ⅱ)，主要更新內容為新增甲醛和
2024
09-14

高惰性氣相毛細管柱在使用過程中的常見問題相應解決方法
高惰性氣相毛細管柱是氣相色譜分析中的關鍵組件，具備出色的化學惰性和熱穩定性。其設計原理基于惰性材料和細小毛細管通道的結合，通過采用如聚硅氧烷或聚酯等惰性涂層，或選用如石英、玻璃等低活性材料，降低了樣品組分在柱壁上的非特異性吸附，提高了分離效果和分析靈敏度。高惰性氣相毛細管柱在使用過程中常見的一些問題及解決方法如下：1、柱效降低：問題：柱效降低通常表現為峰寬度增大、分離度降低。這可能由柱子污染、老化或過載引起。解決方法：定期檢查狀態，進行必要的清洗或更換。避免過量進樣，以免超過承載能力。使用合適的
2024
09-11

工業硫磺熏制枸杞子島津GC&IC方案助力守護藥品安全
?2002年3月，第一批《既是食品又是藥品的物品名單》收載枸杞子作為藥食同源”目錄之一。枸杞子廣泛應用于食品、飲料、保健品等領域，同時在中成藥、中藥湯劑、中藥配方顆粒、中藥經典名方中作為常用處方藥材。2024年9月1日，央視財經曝光了甘肅省靖遠縣“硫超標”枸杞加工黑幕。新鮮的枸杞摘下來之后，也要先用“亞鈉堿水”洗過一遍，這樣曬出來的果子才會鮮亮好看。但要是一下雨，即使是亞鈉洗過的枸杞，品質也很難保證了。這時，就只能用殺手锏“熏硫磺”。根據記者調查，有些“硫磺枸杞”進了小藥鋪。硫磺熏蒸是一種傳統的
2024
09-10

2025年版《中國藥典》公示稿｜清涼油特征圖譜及含量測定方法解析
1、實驗部分1.1混合對照品溶液的制備取桉油精對照品、薄荷腦對照品、樟腦對照品和丁香酚對照品適量，精密稱定，加異辛烷制成每1mL分別含桉油精1.0mg、樟腦2.5mg、薄荷腦2.5mg和丁香酚0.2mg混合溶液，即得。1.2供試品溶液的制備取本品1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入異辛烷50mL，密塞，稱定重量，微熱（45℃）使溶解，放冷，再稱定重量，用異辛烷補足減失的重量，搖勻，離心2分鐘（轉速為每分鐘8000轉），取上清液，即得。1.3分析條件ShimadzuGC-2030氣相色譜儀
2024
09-10

2025年版《中國藥典》公示稿｜人參葉含量測定方法解析
實驗部分1.1對照品溶液的制備取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含人參皂苷Rg10.25mg、人參皂苷Re0.5mg的混合溶液，即得。1.2供試品溶液的制備取本品粉末約0.2g，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷適量，加熱回流提取至無色，棄去三氯甲烷液，藥渣揮去三氯甲烷，加甲醇適量，加熱回流3小時，提取液低溫旋蒸濃縮至幾乎旋干，濃縮液全部轉至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。1.3分析條件ShimadzuLC-40D高效液相色譜
2024
09-09

2025年版《中國藥典》2341公示稿/第二法農藥測定解決方案
導語7月30日，島津發布了2341公示稿｜第三法藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農藥殘留量測定法解決方案，本篇將為您帶來業內廣泛關注的2341公示稿新增的第二法應用方案。耗材方案應對根據0212藥材和飲片檢定通則藥典標準草案公示稿的限量值要求和第二法藥相關藥材及飲片品種農藥的多殘留測定法的要求，島津（上海）實驗器材有限公司第一時間進行耗材方案應對，具體配置見下表。典型應用案例參考2341公示稿第二法的QuEChERS前處理方法，使用上述耗材方案，分別對浙貝母、白術和三七進行限用農藥檢測，以三七為例
2024
09-04

抽檢應對｜QuEChERS法測定雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代謝物殘留量
本文基于SHIMSENQuEChERS專用凈化管改進了前處理方法，參考SN/T2318-2009，建立了雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及代謝物的測定方法。樣品補水后，經酸化乙腈提取后，采用島津SHIMSENQuEChERS產品進行凈化，Shim-packGISTC18-AQ色譜柱進行分離，采用島津液相色譜-質譜聯用儀LCMS-8050進行檢測分析。對雞蛋空白樣品進行1.0μg/kg加標，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD（外標法），結果顯示，加標回收率為98.95%-116.
2024
09-04

食品抽檢連連看③｜液相法分析食品中糖類的注意事項梳理總結
小編語正所謂“知識分子不能沒有糖分”。如果有新項目來了，先整一罐可樂來壓壓驚吧！糖類作為人體活動的主要供能來源，適量攝入可以補充能量，愉悅身心，過量則可能導致體重秤報警，影響身體健康。作為必要的營養標簽標識和產品質量指標，糖類的相關項目在食品檢測中屬于天天見級別的基礎項目——食品中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖(GB5009.8-2023)、可溶性膳食纖維(GB5009.88-2023)、果葡糖漿(GB/T20882.4)、低聚異麥芽糖(GB/T20881-2017)。相關標準的檢測方法多以

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